水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能,判斷水質好壞的重要指標之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成,分布等密切相關。對于水中魚類而言,溶解氧需大于4mg/L才能保證其正常的生命活動,因此在水質監測過程中對溶解氧這個指標的關注度很高。
水中溶解氧主要的測定方法有:碘量法、電化學探頭法、電導法和熒光法。碘量法是最早用于測量水中溶解氧的方法,也是測量水中溶解氧的基準方法。當水中含有一些還原性物質比如亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹寧酸時則會對碘量法滴定數據造成較大的干擾,此時就會推薦使用電化學探頭法。電化學探頭法儀器因測量速度快,結果穩定,數據準確,干擾少而被廣泛使用在實際工作中,其工作原理為當水體中氧分子透過隔膜后被工作電極還原,這過程產生一個與氧濃度成正相關的擴散電流,通過測量這個擴散電流來計算水中溶解氧濃度?,F行電化學探頭法測量溶解氧的方法標準為HJ 509-2009。本文主要對電化學探頭法測量水中溶解氧操作和維護保養細節進行探討和分析,充分了解儀器的性能特點,進而提高溶氧儀的測量準確度。
1.1 主要儀器及試劑
多功能測量儀,碘量法測溶解氧所需試劑等。
1.2 溶氧儀量程標定
實驗室方法一(飽和空氣水法):在20℃室溫環境下,在2L燒杯中裝1L超純水,將水曝氣2h,停止曝氣后靜置30min,然后對儀器進行量程標定。選擇磁子轉速在500rpm或電極在水相中反復攪動,啟動校準,儀器界面上選擇飽和空氣水校準,完成后滿度顯示為100%。
實驗室方法二(水飽和空氣法):在20℃室溫環境下,將探頭保護套筒內的海綿加水至全濕,將探頭電極膜上的水用濾紙吸干,然后把電極放回至保護套中平衡2h,啟動校準,儀器界面上選擇在水飽和空氣校準,完成后滿度顯示為102.3%。一般來說,采用水飽和空氣法和采用飽和空氣水法的校準結果是一致的,校準完后回測飽和空氣水或者水飽和空氣,測定數值在9.0mg/L左右。
現場標定:儀器每次使用前需要進行標定,戶外使用時很難做到在20℃度的環境,因此可以在現場選擇水飽和空氣法在探頭套筒中進行校準,利用此方法校準的儀器測量示值誤差在可接受范圍以內,可正常使用。
1.3 零點標定
現用現配無氧水,取0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶于250mL超純水中,將探頭放入無氧水中輕輕移動,啟動零點校準,待儀器數值穩定后變為零后點擊完成。儀器帶有零點補償的儀器不用進行零點校準。